三 氯 叔 丁 醇
Sanlü Shudingchun
Chlorobutanol
C4H7Cl3O· H2O 186.47
[6001-64-5]
本品為2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。按無(wú)水物計(jì),含C4H7 Cl3O不得少于98.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶;有微似的特臭;易揮發(fā)。
本品在、、乙迷或揮發(fā)油中易溶,在水中微溶。
熔點(diǎn) 取本品,不經(jīng)干燥,依法測(cè)定(附錄Ⅵ C),熔點(diǎn)不低于77℃。
【鑒別】 (1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加試液1ml,緩緩加試液3ml,即產(chǎn)生黃色沉淀,并有仿得特臭。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。
【檢查】 酸度 取本品5.0g,加10ml,振搖使溶解;取4ml,加15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻,其顏色與對(duì)照液(取0.01mol/L溶液1.0ml,加18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻)所顯的藍(lán)色比較,不得更深。
溶液的澄清度 取本品5.0g,加10ml使溶解,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃。
氯化物 取本品0.10g,加稀25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml與稀適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對(duì)照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml,加硝酸1.0ml與稀適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.05%)。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M 法B)測(cè)定,含水分應(yīng)為4.5%~5.5%。
熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%(附錄Ⅷ N)。
【含量測(cè)定】 取本品約0.1g,緊密稱定,加5ml是溶解,加20%溶液5ml,加熱回流15分鐘,放冷,加水20ml與硝酸5ml,緊密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)30ml,再加鄰二甲酸二丁酯5ml,密塞,強(qiáng)力振搖后,加鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.915mg 的C4H7 Cl3O。
【類(lèi)別】 藥用輔料,防腐劑和增塑劑等。
【貯藏】 密封保存。