泡沫塑膠含有植株元素的光譜檢測(cè)
分解樣品前的預(yù)處理植物樣品成分不同于巖石、土壤，其根、莖、葉、果實(shí)等部位都富含果油等成分，植物樣品的有機(jī)成分含量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他類型的樣品。
焙燒樣品時(shí)能否將有機(jī)質(zhì)除盡是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵一步。實(shí)驗(yàn)證明，焙燒溫度超過(guò)600℃時(shí)，即有部分樣品燒結(jié)成硬塊，燒結(jié)成塊后，夾雜于樣塊中的有機(jī)質(zhì)幾乎不能再用焙燒的方法除去；焙燒溫度低于500℃時(shí)，焙燒時(shí)間需8―10h才能將有機(jī)質(zhì)除盡。本文選用10g樣品中加入助燃劑<2+8MgNO32水溶液1mL>，350℃炭化，600℃焙燒3―4h，既能很好地解決燒結(jié)問(wèn)題，又縮短了焙燒時(shí)間。
同時(shí)在電熱板上加熱微沸30min，再于1+9王水介質(zhì)中上吸附柱吸附，吸附后的泡塑灰化，灰分轉(zhuǎn)入電極孔穴，用上述工作條件測(cè)定。在不同時(shí)間選擇不同樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次，所得結(jié)果表明，15mL1+1王水已能將樣品分解完全。實(shí)際分析中，選擇20mL1+1王水溶樣。
泡沫塑料吸附條件前人<4>工作已證明：王水濃度在1%―40%范圍內(nèi)，泡塑對(duì)金的吸附率均可達(dá)到95%以上；含金的10%王水溶液以1―10mL/min速度流過(guò)高40mm的泡塑柱，其吸附率均可達(dá)到95%以上。故我們選擇吸附酸度為10%王水，流速控制小于10mL/min.
校準(zhǔn)曲線的制作：分別吸取濃度為5000ng/mLAu的標(biāo)準(zhǔn)溶液于盛有80mL1+9王水的系列燒杯中，攪勻。傾入裝好泡塑和濾紙的漏斗中進(jìn)行吸附，濾紙和燒杯用1+9王水洗滌1―2次，取出泡塑，用濾紙包好置于5mL小坩堝中，灰化。灰分用于測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。
方法準(zhǔn)確度：由于沒(méi)有合適的標(biāo)樣，本文以標(biāo)準(zhǔn)加入法考察方法的準(zhǔn)確度。在同一樣品中分別加入50.0ng和100.0ng金標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行8次重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果見。由可見，方法準(zhǔn)確可靠。
結(jié)論試驗(yàn)證明，加入助燃劑MgNO32，能很好地解決植物樣品難焙燒、易燒結(jié)的問(wèn)題。植物樣品中有機(jī)成分高，焙燒后10g樣品僅用1+1王水20mL、微沸30min即能分解完全。多次重復(fù)測(cè)定，方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<20%，精密度好；回收率在96%―106%范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度好。本方法經(jīng)過(guò)批量生產(chǎn)的檢驗(yàn)，證明具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。
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